Since January 2000, plasma volume expanders like hydroxyethyl starch (HES) have been banned by the International Olympic Committee (IOC). The therapeutic administration is indicated in cases of hypovolaemic shocks and disturbances in capillary blood circulation. In endurance sports it is claimed to be used to elevate the amount of body fluid and to decrease hematocrit and hemogobine values. The determination of administered HES for doping analysis purposes is performed by means of two methods, which consist of the degradation of the polymer and subsequent derivatization of the resulting monomers. In a rapid screening procedure the per-trimethylsilyl derivatives of glucose and hy-droxyethylated glucose (HEG) are generated which are analysed by gas chromatography and mass spectrometry. Here, the exogenous mono-saccharides of 2- and 3-HEG are identified by the unambiguous fragment ions m/z 235, 248 and 261. The proof of the polysaccharide structure of the metabolites of HES is given by a confirmation method based on the degradation and derivatization to partially methylated alditol acetates (PMAAs). The free hydroxy groups of the polymer are methylated, the polysaccharide is hydrolysed, the resulting monosaccharides reduced to the corresponding alditols, the hydroxy groups of which are finally acetylated. The generated products are analysed and identified by means of gas chromatography and mass spectrometry. By means of these two methods six athletes participating at the 2001 nordic world championships in Lahti (Finland) could be convicted of using HES. Seit Januar 2000 sind Plasmavolumenexpander wie Hydroxyethylstärke (HES) durch das Internationale Olympische Komitee im Sport verboten. Therapeutisch werden diese zur Behandlung hypovolämischer Schockzustände und auch zur Durchblutungsförderung eingesetzt, im Sport jedoch zur unphysiologischen Erhöhung des intravenösen Körperflüssigkeitsvolumens und zur Senkung von Hämatokrit- bzw. Hämoglobinwerten. Der Nachweis der Applikation von HES erfolgt in der Do-pinganalytik mit Hilfe zweier Methoden, welche auf der Degradierung des Polymers und der anschließenden Derivatisierung der Monomere basieren. Dazu werden in einer schnellen Screening-Prozedur die per-trimethylsilyl-Derivate der Glucose und der hydroxyethylierten Glucose (HEG) erzeugt und mittels Gaschromatographie und Massenspektrometrie detektiert. Dabei werden die endogen nicht vorkommenden 2- bzw. 3-HEG mit Hilfe der eindeutige Fragmentionen m/z 235, 248 und 261 identifiziert. Der Nachweis einer polysacchariden Struktur der Metaboliten der Hydroxyethylstärke wird anschließend in einer Bestätigungsmethode durch Bildung der teilweise methylierten Alditol-Acetate (PMAAs) erbracht. Das Polymer wird dazu an allen freien Hydroxygruppen methyliert, hydrolysiert, zu Alditolen reduziert und anschließend an verbleibenden Hydroxygruppen acetyliert. Die resultierenden Produkte wurden mit Hilfe der Massenspektrometrie identifiziert. Mittels dieser Methoden konnten bei der nordischen Skiweltmeisterschaft 2001 in Lahti (Finnland) sechs Athleten des Dopings überführt werden.
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